热重分析实验注意事项

热重分析仪实验操作步骤如下开机预热首次使用或长时间未操作时，需开机预热约3小时，确保仪器达到稳定工作状态参数设置按仪器面板的设置键，根据实验需求调节温度范围升温速率等关键参数仪器平衡按平衡键，使仪器进入初始稳定状态，为后续称量做准备放置空坩埚 放入两个空坩埚组合方式两个陶瓷坩埚，或一个陶瓷坩埚+一。

热重分析法TGA是一种常用于测定药物中水分含量的技术药品中的水分，若含量过高，不仅会降低药品的有效成分，影响使用剂量的准确性，还可能引发水解霉败变质等问题，导致药物失效因此，准确测定药物中的水分含量至关重要一热重分析法概述 热重分析法是通过测量样品在加热过程中质量的变化，来。

数据分析在数据分析过程中，需注意失重百分比的合理性，以及TG和DTG曲线的解读安全防护在进行TGA测试时，需严格遵守实验室安全规定，确保人员和设备的安全六TGA测试案例 以下是两个TGA测试案例的示意图，展示了不同样品在热重分析仪中的重量变化曲线从图中可以看出，不同样品在加热过程中呈现。

进行热重量分析的仪器称为热重仪，主要由三部分组成温度控制系统检测系统和记录系统温度控制系统用于控制高温炉的温度，检测系统则包括高灵敏度的天平，用于测量待测物的重量变化，记录系统则用于记录并显示热重曲线三影响因素 热重量分析测定的结果与实验条件有关，影响热重测试结果的因素基本上。

热重分析法是一种在程序控制的温度下，测量物质质量随温度或时间变化的方法此过程可以衍生出导数热重分析，也称微商热重分析，其主要记录的是TG曲线的一阶导数实验所得到的是DTG曲线，以质量变化率作为纵坐标，温度或时间作为横坐标，从左往右表示时间增加，从上至下表示质量减少热重分析的主要特点。

热重分析法TGA是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量如质量固体残留量或残留率等随温度或时间的变化关系以下是对TGA检测的详细使用分享一TGA的基本原理与特点 基本原理通过程序升温，观察并记录样品在不同温度下的质量变化，从而分析样品的热稳定性热分解情况。

一热重分析TG DTG1 TG的基本原理 TG是在可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法而DTG是微商热重曲线，即热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线2 分析方法 升温法样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品随温度的升高发生物理。

设定升温速率结束温度等参数，就可以开始实验了一般都是自动进行的热重分析仪中有测重设备和电子线路随着温度上升样品质量的变化，仪器把样品温度和样品重量的数据即时地记录下来，这就是热重曲线TG或者把样品温度和重量对时间也是对温度，因为一般升温速率是等速的的微分曲线DTG记录。

热重分析中升温速率缓慢能够使实验的温度记录更准确但会使某些化学反应或物理变化的反应速率也变得缓慢，导致出现失重台阶钝化，从而又影响到解析时读取失重温度和失重量的准确读值再过分缓慢，其实也没有必要，过分缓慢增加了许多倍的测试占机时间也就增加了测试成本增加了测试费用一般，采用5~10。

化合物的挥发性可通过其饱和蒸气压来衡量，蒸汽压越大，气态的可能性越大TGA热重分析法是一种测定蒸汽压的有效手段该方法基于在特定温度下测量样品质量损失与蒸发速度，结合兰格缪尔方程推算出蒸汽压首先，通过热重仪在惰性气体环境中测量样品在不同温度下的质量损失，获取蒸发速度使用纯度较高。

从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化蒸发升华和吸附等物质的物理现象也有助于研究物质的脱水解离氧化还原等物质的化学现象热重分析通常可分为两类动态升温和静态恒温热重法试验得到的曲线称为热。

影响热分析测量的实验因素 一升温速率对热分析实验结果的影响 升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响，总体来说，可概括为如下几点1京仪高科对于以TG热重分析，DTA差热分析仪或DSC差示扫描量热分析曲线表示的试样的某种反应如热分解反应，提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti。

TG曲线显示样品的质量变化DTA曲线显示样品相对于参比物的温度差，反映样品的热效应变化通过综合分析TGDTA曲线，可以更全面地了解样品在升温过程中的质量和热效应变化六注意事项 在进行热重曲线分析时，应确保实验条件的一致性，以便对不同样品的结果进行比较在分析过程中，应注意识别并排除。

影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等1浮力及对流的影响浮力和对流引起热重曲线的基线漂移热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度解决方案空白曲线热屏板冷却水等2挥发物冷凝的影响解决方案热屏板3温度。

在分析高中化学热重曲线时，可以注意以下几个方面1 初始质量检查观察样品在开始实验前的质量，并与实验结束时的质量进行比较，确保实验条件准确2 质量损失情况观察样品在升温过程中的质量变化，记录质量损失情况这可以帮助确定是否有挥发性物质的存在，或者材料发生分解等情况3 温度变化。