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购买了热重分析仪不知道怎么操作?看完本文章就会啦

发布时间:2020-02-14浏览:882次

   热重分析仪操作方法

  1、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
  2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
  有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
  3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要精确。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
  4、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
  如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
  以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)。
  热重分析仪故障分析与对策
  1.冷却水流量变小
  1.1恒温水浴外部管线堵塞
  检查外部管路的清洁度和稠度。如有必要,清洗或更换外部管道。
  1.2仪器内部堵塞
  在不进行测量时改变冷却回路的流向,去除堵塞。堵塞未清除,使用气压进行吹扫,压力为1MPa以上。若堵塞物仍存在,更换恒温浴槽的冷却剂,用含1%磷酸的水冲洗管道2小时左右。如果堵塞物去除,流量恢复,再更换冷却水。
  2.样品温度显示错误或温度不稳
  2.1R型热电偶污染
  用空气,是氧气将测量单元加热至z高温度保持1小时。
  2.2炉体热电偶污染
  关闭仪器,让仪器冷却至室温。取下左前外壳,左前外壳固定在仪器底部,由3个六角螺钉固定在仪器下面。拧下螺钉,将左前外壳取下。将反射管从炉体法兰上旋下,同时小心地扶住出气口活塞,完成后将熔融硅套和反射管以及出气口活塞拉向左方。只要出气口活塞还装在仪器上,熔融硅套就不会落出反射管。移去炉盖,将隔离套筒拉向左方,直至看到热电偶为止。
  在加热时,热电偶处在氧气气氛中。在没有炉盖情况下关闭炉体,用大约300mL/min的氧气或空气吹扫测量单元(使用吹扫气体入口)。在100℃用氧气或空气加热测量单元,至少持续15分钟。进行检查(以50K/min从室温到1000℃),工作正常,恢复炉体。
  3.样品支架脱落、断裂
  3.1样品支架脱落问题
  样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架上,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。
  3.2样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
  分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。
  如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚,使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护。
  此外,如果仪器本身通入的气流量过大(超过140mL/min),也会造成类似的现象。因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。
  4.TG曲线异常波动
  在TG的日常测试过程中,TG曲线会偶尔出现锯齿峰,主要由以下几个因素造成。
  4.1样品测试过程中是否存在震动源
  若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此一般要求安放在较为安静稳定的环境中。
  4.2气体过滤器是否堵塞
  气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前,必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是:先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀,调节气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出,由此可以判断气路是否通畅。
  以上便是今天关于购买了热重分析仪不知道怎么操作?看完本文章就会啦的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
 

 

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