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超强悍集结,热重分析仪的操作方法及需要注意的细节都在这儿了

发布时间:2020-04-21浏览:657次

  热重分析仪的操作方法
  1、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
  2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
  有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
  3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要准确。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
  4、打开软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
  操作热重分析仪的时候需要注意的事项。
  1.高温下使用合适的坩埚
  在使用的过程中会有一些配套的工具,例如坩埚。当做温度测试之时,如果需要的测试温度非常高,例如超过500℃,那么就要注意将铝质的坩埚更换成陶瓷坩埚,因为陶瓷坩埚更加耐受高温,能够保证物质在测试时不会受容器的影响。
  2.强酸碱样品要提前稀释
  在对物质进行分析检测时,如果提供分析的样品是强酸强碱物质,那么要注意讲样品按照规定的比例进行稀释以后方可进行接来下的测试工作。
  3.样品的数量要符合要求
  如果需要测试的样品为液体时,那么要注意液面不能超过坩埚的一半,如果是固体粉末状样品,那么不能超过三分之一。此外,还需要注意的是,在测试之前,要保证样品不与坩埚发生反应。
  4.高温测试要做空白实验
  当测试温度较高时,应该配套使用的坩埚先做一下空白实验,并且要将空白实验曲线作为基线调入,然后再放入样品进行测试。在测试的时候,还应该注意操作板上的室内温度,不要有较大波动,此外,测试环境中不能有明显的空气流动、噪声或震荡。
  以上便是今天关于超强悍集结,热重分析仪的操作方法及需要注意的细节都在这儿了的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
  

 

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