热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。综合热分析仪同时测量热流(DSC)/发生转变温度(DTA)和质量损失(TGA)三钟信息。这套系统利用了水平式双天平测量原理,标准配置自动气体切换器,数字式气体流量控制器和触摸屏控制,工作温度从室温至1500℃。虽说在实验中有着异曲同工之妙,但在细微之处又有所不同。
热重分析仪实验操作的步骤:
第1次做实验,开机先预热3个小时。
1、参数设置,按[设置]键,调节实验所需要的的温度,升温速率等参数。
2、按[平衡]键
3、放入两个空坩埚,两个陶瓷的或一个陶瓷的一个铝的。(当实验温度要求高于660℃时,必须全部用陶瓷坩埚。)
4、等待3分钟,待仪器上面的质量显示变化幅度很小时,按[清零]键
5、取出其中一支坩埚,然后装入实验样品,接着放入仪器内。
6、等待3分钟,待仪器上面的质量显示变化幅度很小时,按[运行]键,听到滴的一声响,表示运行正常。
7、打开软件,点击软件上面的开始。进入测试阶段,软件上会出现实验图形。
热重分析仪测量时应注意哪些事项:
1、测量样品要放在坩埚中间部位;
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min;当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min;
3、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;
4、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;
5、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;
6、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;
7、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;
8、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;
10、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害;
11、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚一般要用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。