1、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
4、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
综合热分析仪的常见故障及解决方法
1、如果出现氧弹漏气现象,原因:应该是橡胶密封圈老化或磨损,解决办法:我们要及时查看并且更换密封圈;
2、如果出现点火失败的现象:①线路不通或接触不良;②试样潮湿;③点火丝或棉线与试样接触不良;④两电极过脏;⑤点火头氧化;⑥两电极与坩埚短路(此时容易烧毁坩埚和电极。
解决办法:原因①检查连接线是否连接好,氧弹头与点火头是否接触好氧弹内筒是否放好;②充氧过快溅湿试样;③重新安装;④用砂纸打磨电极;⑤用砂纸打磨点火头氧化物;⑥更换电极或坩埚重新安装样。
3、如果出现试样燃烧不*现象,原因①试样不易燃;②氧气未充足或氧气压力不足。解决办法:①用擦镜纸包好试样;②延长充氧时间,更换氧气瓶。
4、如果点火后温度上升过高,热值过高现象,原因:①搅拌器不转;②搅拌叶脱落。解决办法:①搅拌轴卡死,线路不通;②用一棉线插入与搅拌轴连接的尼棒孔内重新插好。
5、如果实验设备内环境温度过高现象,原因:实验长时间不结束。解决办法:调外筒水温与室温基本一致,或降低室内温度。
6、如果充氧时漏气现象,原因:充氧仪中密封圈老化或磨损。解决办法:及时更换密封圈。