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差热分析法的原理

发布时间:2009-09-24浏览:2869次

       热分析是在程序控温条件下,测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种:差热分析法,差示扫描量热法,热重分析法,热膨胀分析及热-力分析法等,在药物研究中前三种技术应用广泛。 

   差热分析法
是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物
理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降
低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。
当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通
过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标,以温度为横座
标所得的曲线,称为DTA曲线。
在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金
属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电
弧分别焊上,即成为温差热电偶。
在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚
的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉
温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中
在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地
确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热
,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线
。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,
从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离
基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,
所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数
量外,还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同,所
以利用差热法不但可以研究物质的性质,还可以根据这些性质来鉴别未知物质。

 

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