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热重分析仪在实验进行前要需要做好的准备

更新时间:2023-08-21浏览:2949次

   热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

  当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
  一、热重分析仪的实验前准备
  1.实验室环境温度设置在25~28℃之间
  2:检查仪器的电源连接(AC220V)
  3:检查仪器通讯数据线的连接(USB数据线)
  4:检查仪器气路管道连接正常(仪器升温400℃以上,建议通氮气保护,防止高温氧化)
  二、实验步骤
  1:打开气体,气体钢瓶出气气压调整为0.2mp;保护气,一般选用氮气、氩气等惰性气体
  2:打开仪器电源,打开电脑。
  3:打开南京汇诚仪器热分析专用软件,新建文件,填写实验样品及测试参数信息
  4:制样,秤取适量样品,一般为10mg左右,液体的体积不超过坩埚体积的三分之一,无腐蚀、测试温度400℃以下的样品用铝坩埚,否则用陶瓷坩埚。
  5:点击开始键,仪器即开始实验。
  6:若样品需要通气体的,此时调节仪器侧边的流量计。
  三、注意事项
  1:为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量腐蚀气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
  2:制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  3:试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  4:升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
  5:实验结束后,温度降到100℃以下,方可打开盖子,为了更好的保护仪器;千万小心仪器的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。

 

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