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影响热重分析仪测定结果的因素有以下几点

发布时间:2022-03-09浏览:320次

   热重分析仪是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。

  
  该仪器是在程序控温和某一气氛下测定样品重量和重量变化率随温度的变化关系。一般用于确定样品的分解和材料的稳定性。也可用于测定样品发生分解、氧化、脱水、吸附等过程中的重量变化。
  
  一、影响热重法测定结果的因素:
  1、仪器因素
  升温速率:
  升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定;
  升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显;
  升温速率一般以0.5-6℃为宜。
  
  2、炉内气氛:
  为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛。
  
  二、试样因素
  1、试样用量:
  试样量越大,反应产生的气体的扩散阻力越大,试样本身的温度梯度越大,因此试样量在热重分析仪灵敏度范围内尽量小。
  
  2、试样粒度:
  粒度会引起气体产物的扩散过程产生较大变化,粒度越小,反应速率越快,反应区间变窄,而且也会使热分解温度下降,分解反应进行的更*。

 

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