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我们使用综合热分析仪的时候,一定要按照它的操作顺序来执行

发布时间:2021-04-23浏览:375次

  综合热分析仪是热重—差热联用热分析仪器,该仪器是在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,的测定和记录物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建,以及物质间的相互作用等物理化学变化的反应温度、产生的热效应(热焓)和重量变化,进行判定物质的组成及反应机理的分析。
  综合热分析仪操作规程
  1.开机。打开仪器电源开关,打开载气和循环水阀门,载气输入压力为0.15Mpa,循环水流速为30ml/min。
  2.称量样品。样品装填不大于坩埚容积的1/3,信号较弱时,可适当增加样品量。
  3.装样。按住仪器两侧按钮,将加热炉升起,用镊子将参比坩埚(一般为空坩埚)和装有样品的坩埚放置于传感器平台上,放置时要小心轻放不可晃动传感器。样品放置完毕,降下加热炉。
  4.编程。打开电脑,打开“DataAcquisition”软件,根据样品实验条件,在“experimenttproperties”中输入样品名、样品质量、坩埚种类等信息,并对样品的反应程序进行编程。其中载气选择时红色为气路1,绿色为气路2。
  5.开始实验。再次检查确认载气和循环水正常,确认Tg数据稳定后,点击开始进行测试,在窗口可看到实时的TG-DSC曲线。易于空气发生化学反应的样品,在测试前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性气体20min。
  6.数据处理。打开“processing”软件,通过“Heatflow”曲线,可得到样品外推起始点(熔点)、结晶温度、相变温度等信息。通过TG曲线可得到样品的失重量、失重率等数据。
  7.测试完成以后,导出数据,将数据刻录到送样人光盘上。
  8.关机。炉温温度降至室温后,方可取出坩埚。依次关闭电脑,关闭仪器电源开关,关闭载气和循环水阀门。
  9.综合热分析仪使用注意事项
  (1)装样时,样品不能粘附于坩埚外表面,保持坩埚外表面洁净,否则会损坏传感器。
  (2)会和坩埚发生反应的样品不能测试。
  (3)本仪器最高测试温度为1600℃,试验中不可超过此温度。
  (4)实验过程中保证无明显空气流动、噪音或震荡,避免天平震动影响实验数据。
  (5)升降加热炉时,注意传感器顶部不要碰撞到炉体。
  

 

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